在線氫氣發生器作為氫氣制備源對混入空氣雜質的把關尤為重要。常壓啟動輸出均會出現空氣混入系統內部或管路內部的可能，造成氫氣中混有其他雜質，影響分析實驗結果的準確性，一旦氫空混合達到爆炸限度必會造成安全隱患。
使用時應注意流量指示是否與色譜儀用氣量一致，如流量指示超過色譜儀實際用量較大時，應停機檢漏，其方法參照儀器的故障原因與排除方法進行調整，再用自檢方法檢查合格后方可使用。
氫分子和氫原子是所有化學元素中小的分子和原子，如把鈀的單晶結構考慮成為面心立方體，立方體的八個角為八個鈀原子所占有，六個面的中心部分為六個鈀原子所占有，在這個鈀原子的密集堆積中，只有在鈀管表面能發生離解的氫原子才能通過，而其它元素的原子和分子，其直徑都大于鈀原子密集堆積的間隙，故不能通過。鈀擴散法純化氫就是利用這個原理，擴散透過鈀管的氫。
在線氫氣發生器使用中，氫氣從電解槽電解出來之后，都需要經過凈化才能供氣相色譜儀使用，在線氫氣發生器中氫氣是怎樣進行凈化的呢？
1、硅膠/分子篩凈化系統
在室溫下使用硅膠初步脫水，分子篩進一步脫水。當硅膠吸附水分之后，會由天藍色變為粉紅色，應當及時更換。
2、變壓吸附凈化系統
在高壓下吸附劑將氣體中的雜質吸附，目標氣體(H2)被吸附相對較少，穿過吸附層成為所需的產品氣；在低壓下，被吸附的雜質氣解吸出來。這樣的過程反復循環，得到足量的產品氣(H2)。
3、鈀薄膜凈化系統
利用高溫下只有氫原子才能穿透鈀銀合金薄膜的特性來進行凈化。當氫原子穿透鈀銀合金薄膜之后，在鈀薄膜的另一側，單原子氫重新組合為雙原子氫氣。
